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乳化設(shè)備及乳化工藝詳解

乳化設(shè)備及乳化工藝

一、乳化設(shè)備

　　乳化方法包括物理化學(xué)乳化法和機(jī)械法。目前常用的機(jī)械乳化方法包括多種，諸如管動，射流，攪拌，均質(zhì)等，不同的乳化方法對應(yīng)不同的設(shè)備，適用不同的需求。下面擇要介紹幾種：

表一 乳化方法

方法

作用原理 能量密度 操作方法

搖動

湍流 低 間歇

管動 層流 層流滯應(yīng)力 低-中等 連續(xù)

湍流 湍流 低-中等 連續(xù)

射流

低-中等 連續(xù)

攪拌 簡單攪拌 層流滯應(yīng)力、湍流 低 間歇、連續(xù)

轉(zhuǎn)子—定子混合器 層流滯應(yīng)力、湍流 中-高 間歇、連續(xù)

刮刀式攪拌 層流滯應(yīng)力 低-中等 間歇、連續(xù)

振蕩式

低 間歇、連續(xù)

膠體磨

層流滯應(yīng)力 中-高 連續(xù)

高壓均質(zhì)機(jī)

層流滯應(yīng)力、湍流及氣穴形成 高 連續(xù)

超聲均質(zhì)器 振動葉片 湍流、氣穴形成 中-高 連續(xù)

磁致收縮 氣穴形成 中-高 間歇、連續(xù)

1、攪拌

指借助于流動中的兩種或兩種以上物料在彼此之間相互散布的一種操作，以實(shí)現(xiàn)物料的均勻混合，同時還可以促進(jìn)氣體溶解、強(qiáng)化熱交換等。

1.1 攪拌混合機(jī)理

攪拌混合機(jī)理主要包括對流混合，擴(kuò)散混合，剪切混合。

（1）對流混合是在攪拌容器中，通過攪拌器的旋轉(zhuǎn)把機(jī)械能傳給液體物料造成液體的流動，屬強(qiáng)制對流。包括主體對流—物料大范圍的循環(huán)流動；渦流對流—漩渦的對流運(yùn)動。

（2）擴(kuò)散混合指互溶組分中存的的混合現(xiàn)象，是液體分子間的均勻分布，對流混合可促進(jìn)擴(kuò)散混合。

（3）攪拌槳將物料組分拉成愈來愈薄的料層，使某一組分原來占有區(qū)域的尺寸越來越小，達(dá)到混合的目的。高粘度物料混合過程主要靠剪切作用。

1.2 攪拌器的構(gòu)造和類型

1.2.1 攪拌器的構(gòu)造

攪拌器是通過攪拌使物料均勻混合的裝置，主要由攪拌裝置、攪拌罐和軸與軸封三大部分組成。

1.2.2 攪拌器的類型

攪拌器主要包括小面積葉片高速運(yùn)轉(zhuǎn)的攪拌器，諸如渦輪式、槳式攪拌器等，多適用于低粘度的物料；另外就是大面積低速運(yùn)轉(zhuǎn)的攪拌器，諸如框式、螺帶式及行星式攪拌器等。

1.2.2.1 槳式攪拌器

槳式攪拌器是Z常用的一種，槳葉由條鋼制造，有平槳式和斜槳式兩種。平槳式攪拌器由兩片葉片平直槳葉構(gòu)成，主產(chǎn)生徑向流和切向流；斜槳式攪拌器的兩葉相反折轉(zhuǎn)適當(dāng)?shù)慕嵌?，這樣不僅可以產(chǎn)生軸向流，還可以減小阻力。槳式攪拌器結(jié)構(gòu)簡單，適用于低粘度物料的混合，當(dāng)容器內(nèi)液位較高時，可在同一軸上同時安裝幾個槳葉。

槳葉固定軸上的方式主要有三種：

（1）焊接法：槳葉和軸整體焊接在一起，此結(jié)構(gòu)不可拆卸清洗及更換，強(qiáng)度也不大，且容易打滑，主要適用小容器。

（2）螺釘連接法：通過螺釘將槳葉連接在軸上，中間有墊片。當(dāng)軸式圓形的時候，主要靠槳葉和軸的摩擦力而使槳葉運(yùn)動，此結(jié)構(gòu)拆卸方便，但功率大時易產(chǎn)生滑動，故多用小功率設(shè)備中。

（3）方軸連接法：這方法主要是客服焊接法容易打滑的缺點(diǎn)，但軸的加工困難。

（4）方軸、螺釘連接法：為了克服焊接法的易打滑及方軸連接法的難于制造等缺點(diǎn)而設(shè)計(jì)的，被廣泛采用。

1.2.2.2 旋槳式攪拌器

旋槳式攪拌器類似于無殼的軸流泵，由2~3片旋轉(zhuǎn)槳組成不同形式（見下圖），槳葉是用螺母固定在軸上，螺母的擰緊方向與槳葉旋轉(zhuǎn)方向相反，這樣才能借阻力作用使螺母在攪拌器運(yùn)轉(zhuǎn)時愈來愈緊。旋轉(zhuǎn)直徑約為容器直徑的0.2~0.3倍，以軸流混合為主，伴有切向流和徑向流，但湍流程度不高。攪拌槳轉(zhuǎn)速高，循環(huán)量大，適用于大容器低粘度物料的混合，該攪拌不適用粘稠物料。

1.2.2.3 渦輪式攪拌器

渦輪式攪拌器類似于無殼的離心泵，由圓盤、軸、及多塊葉片組成，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，種類較多，主要有開啟渦輪式和圓盤渦輪式兩種（見下圖）

渦輪式攪拌器轉(zhuǎn)速高，一般轉(zhuǎn)速為100～2000rpm，平直葉片產(chǎn)生強(qiáng)烈的徑向和切線流動，通常加擋板以減小中間旋渦，同時增強(qiáng)因折流而引起的軸向流，工作時，攪拌液沿軸線由中心孔而進(jìn)入輪內(nèi)，有各小葉片工作因而加熱，然后再以高速度偶輪拋出，湍流程度強(qiáng)，剪切力大，可將微團(tuán)細(xì)化。渦輪式攪拌器適合處理中低粘度物料，混合生產(chǎn)能力較高，根據(jù)設(shè)計(jì)形式，具有較高的局部剪力效應(yīng)，且易清洗，但價格較高。

1.2.2.4 框式和錨式攪拌器

框式和錨式攪拌器適用于高粘度物料的攪拌，其外形輪廓與容器壁形狀相似，底部形狀為適應(yīng)罐底輪廓，多為橢圓或錐形等，槳葉外緣至容器底部的距離要適當(dāng)，以30～50mm為宜，但由于高濃度物料攪拌時只能取5mm，這時要求加工及安裝的精度卻高，否則外片可能碰上器壁而損壞設(shè)備。

如上圖所知，框式和錨式攪拌器的結(jié)構(gòu)簡單堅(jiān)固，制造方便，而且在攪動時能攪動大量的物料，不會產(chǎn)生死區(qū)。此類攪拌器的轉(zhuǎn)速較慢，所產(chǎn)生的液流的徑向速度較大，而軸向速度甚低，為了加強(qiáng)軸向混合，并減小因切線速度所產(chǎn)生的表面旋渦，通常加裝擋板。

1.2.2.5 螺帶式與螺桿式攪拌器

螺帶式攪拌器是由寬度的帶材或圓柱棒材制作成螺帶形狀。它可以有單條或雙條螺帶結(jié)構(gòu)。一般螺帶的外廓尺寸接近容器內(nèi)壁，使攪拌操作遍及整個罐體。螺桿式攪拌器四用支撐桿使螺帶固定在攪拌軸上。每個螺距設(shè)置桿件2～3根。支撐桿一端與螺帶焊接，另一端夾緊在攪拌軸上，也可以采用支撐桿與軸的連接的形式（見下圖）。

螺帶式與螺桿式攪拌器，轉(zhuǎn)速慢，適用于高粘度的物料的攪拌。

1.2.2.6 行星式攪拌器

行星式攪拌器旋轉(zhuǎn)槳的軸不僅自轉(zhuǎn)，還能繞容器旋轉(zhuǎn)，攪拌速度高，適用于高粘度液體的攪拌，但是結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制作繁瑣。

2、均質(zhì)機(jī)

均質(zhì)是一種特殊的操作，通過均質(zhì)，可使兩種互不相容的的液體進(jìn)行密切混合，是一種液體粉碎為細(xì)小微?；蛞旱畏稚⒃诹硪灰后w中的過程，像乳狀液。目前主要有以下幾種均質(zhì)機(jī)：

2.1 高壓均質(zhì)機(jī)

2.1.1 高壓均質(zhì)機(jī)結(jié)構(gòu)

高壓均質(zhì)機(jī)主要由泵體和均質(zhì)閥或安全閥、電動機(jī)、傳動機(jī)與機(jī)架幾個部分組成。

高壓泵多采用三柱塞式往復(fù)泵，由共用一根軸的三個作用泵組成，三個單作用泵的曲柄互相錯開120度，其吸液泵和排液泵也是三個泵共用。這樣，在曲軸旋轉(zhuǎn)一周的周期里，各泵的吸液或排液依次相差1/3周期，大大提高排液泵流量的均勻性。三作用泵的流量各為單作用泵的三倍。均質(zhì)閥安裝在高壓泵的排出路上，由閥座、閥桿和沖擊環(huán)組成，國外多采用鎢鈷鉻合金（用于牛奶均質(zhì)）或硬質(zhì)合金（腐蝕性強(qiáng)的液料）等制成，而國內(nèi)多采用4Cr13。目前多數(shù)高壓均質(zhì)機(jī)均采用二級均質(zhì)閥，以獲得更均勻更細(xì)小的乳化粒子。以下即為一級、二級均質(zhì)閥的結(jié)構(gòu)圖及雙擊均質(zhì)閥工作示意圖。

2.2.2 高壓均質(zhì)機(jī)的工作原理

高壓均質(zhì)機(jī)是基于對物料的擠壓、剪切、渦流、泄壓、空穴作用，從而達(dá)到顆粒減小、分散均勻的目的。

（1）剪切學(xué)說：當(dāng)高壓物料在閥盤與閥座間流過時，在縫隙中心流速Z大，而在縫隙避面處液體流速Z小，促使了速度梯度的產(chǎn)生，液滴之間相互擠壓、剪切，從而達(dá)到乳化均質(zhì)。

（2）撞擊學(xué)說：由于三柱塞往復(fù)泵的高壓作用，液滴與均質(zhì)閥發(fā)生高速撞擊，從而導(dǎo)致液滴破裂變小，起到均質(zhì)的作用。

（3）空穴學(xué)說：高壓作用下，液料高頻振動，導(dǎo)致液料交替壓縮與膨脹，引起空穴小泡的產(chǎn)生，這些小泡破裂時會在流體中釋放出很強(qiáng)的沖擊波，如果這種沖擊波發(fā)生在大液滴的附近，就會造成液滴的破裂，乳液得到進(jìn)一步細(xì)化。

2.2 高剪切均質(zhì)機(jī)

高剪切均質(zhì)機(jī)是目前用的Z廣泛的均質(zhì)機(jī)，由轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)構(gòu)成，工作時高速回轉(zhuǎn)，在葉片作用下流入的液體通過窄小的縫隙，在很高的剪切力作用下破碎、分散、混合。經(jīng)過高剪切均質(zhì)機(jī)的物料粒徑可達(dá)到1μm，且穩(wěn)定性好，能耗低，對材質(zhì)也無特殊要求。

2.2.1 高剪切均質(zhì)機(jī)的分類

高剪切均質(zhì)機(jī)可分為軸流式和徑流式。結(jié)構(gòu)如圖所示：

2.2.2 高剪切均質(zhì)機(jī)的工作原理

2.2.3 高剪切均質(zhì)機(jī)的工作流程

2.3 膠體磨

膠體磨和高剪切均質(zhì)機(jī)一樣均屬于定子-轉(zhuǎn)子系統(tǒng)，由一可高速旋轉(zhuǎn)的磨盤（轉(zhuǎn)動件）與一固定的磨面（固定件）所組成。兩表面間有可調(diào)節(jié)的微小間隙，通常為50～150 m，當(dāng)物料從該間隙通過時，由于磨盤高速旋轉(zhuǎn)，附于旋轉(zhuǎn)面上的物料速度Z大，而附于固定面上的物料速度為零，其間產(chǎn)生較高的速度梯度，從而使物料受到強(qiáng)烈的剪切摩擦和湍動騷擾，產(chǎn)生微粒化分散化作用。

膠體磨有臥式和立式兩種，一般用于中低等粘度的料液。

2.4 超聲波均質(zhì)機(jī)

超聲波均質(zhì)可以由于振動葉片或磁致收縮而使物料變細(xì)，達(dá)到均質(zhì)的效果。下面我簡要介紹一下由于振動葉片而產(chǎn)生的均質(zhì)作用，下圖為超聲波發(fā)生器的簡要結(jié)構(gòu)。

當(dāng)物料從供液管經(jīng)噴出口高速流入管路時，調(diào)節(jié)頻率，使激發(fā)頻率與簧片的固有頻率相當(dāng)，從而產(chǎn)生超聲波共振。（其中，激發(fā)頻率與液體的流速成正比，而與噴嘴和簧片間的距離成反比。）使得物料在舌簧片附近產(chǎn)生空穴作用，液滴得以破碎；破碎后的物料可以再一次經(jīng)過供液管進(jìn)入管路，進(jìn)行再一次的破碎，如此反復(fù)即可。

攪拌促使物料之間的均勻混合，不同粘度的物料應(yīng)選擇使用不同類型的攪拌。由于攪拌能量較低，通過攪拌進(jìn)行乳化只能得到粒徑較大的乳液，而通過均質(zhì)機(jī)可以乳液液滴的大小達(dá)到0.1 m，甚至更?。ㄒ娤聢D）

其中“1”為攪拌，“2”為膠體磨，“2”超聲波，“4”高剪切均質(zhì)，“5”高壓均質(zhì)。

此外，近來開發(fā)了一種新型乳化技術(shù)—膜乳化技術(shù)。微孔膜的膜乳化技術(shù)采用微孔膜乳化設(shè)備，其乳化方式是在壓力作用下，使分散相穿過微孔膜的孔道進(jìn)人連續(xù)相而形成乳劑。當(dāng)連續(xù)相在膜表面流動時，分散相在壓力作用下通過嫩孔膜孔在膜表面形成液滴，此液滴的直徑達(dá)到某一值時就從膜表面剝離進(jìn)人連續(xù)相，溶解在連續(xù)相里的乳化劑分子將吸附到液滴界面上．

二、乳化工藝的控制和調(diào)整

　　不同的工藝和不同的設(shè)備，即使同樣的配方，也有可能在產(chǎn)品黏度、穩(wěn)定性和乳劑劑型等方面產(chǎn)生不同的結(jié)果。

1 攪拌強(qiáng)度和攪拌時間

在制備中，超聲或攪拌時間及速率等會直接影響乳劑的穩(wěn)定性、黏度等性能。當(dāng)將初乳乳滴分散到水相制備復(fù)乳時，若攪拌過久或過猛，油滴可能會部分破裂，內(nèi)外水相合并。kochi等發(fā)現(xiàn)初乳乳滴粒徑大小隨超聲時間的延長而減小，存120 S時達(dá)到Z小，但其穩(wěn)定性相當(dāng)差，若再在20 000 r?min下勻化10 min，所得初乳在4℃下可穩(wěn)定1個月。Kim等 I在(36±1)℃下同定D一次超聲時間為120 s，研究第二次超聲時間對復(fù)乳穩(wěn)定性的影響，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)第二次超聲時間越長，復(fù)乳相轉(zhuǎn)變越慢。

2 溫度

每種乳化劑都其Z適溫度，低于或高于此溫度，乳化劑的乳化性能或HLB值也會發(fā)生變化，另外，溫度還可以影響油脂的黏度及界面膜的穩(wěn)定性。溫度過高使非離子表面活性劑親水基的水化程度減少，疏水基周圍的結(jié)構(gòu)破壞，影響了界面膜穩(wěn)定性，使乳狀液穩(wěn)定性降低；溫度過低，油粘度大，所以較低溫度下乳化劑和水難以很好分散,也不利于細(xì)小液滴的形成。馬寧等探討了杏仁油乳佐劑的制備工藝，分別研究了25℃，40-60℃，80℃對乳劑制作的影響，發(fā)現(xiàn)40-60℃制作的佐劑的穩(wěn)定性明顯優(yōu)于25℃或80℃時制作的乳劑。楊曉東等也考察了溫度對司班-80和脂肪醇聚氧乙烯醚復(fù)配乳化劑乳化性能的影響，分別設(shè)了60℃、70℃、80℃、90℃四個不同溫度，結(jié)果表明乳化溫度為80℃時乳化效果Z好。

3 加料方式

在實(shí)際操作時還發(fā)現(xiàn)，同樣的組成和配比，因?yàn)椴僮黜樞虻牟煌橐毫Ｗ哟笮』蚍植家矔胁町?。鷺谷氏在制造O／W乳液時發(fā)現(xiàn)：水分3次加入，那么乳液的粒子細(xì)而均勻；而已速度連續(xù)加入的話，就會出現(xiàn)大小不一，即使再使用均質(zhì)器也達(dá)不到分次加入時的水平。

4 油相和水相的比例

油相所占比例在某種程度上決定復(fù)乳的穩(wěn)定性。I.augel等以異己烷為油相，以3.1%氯化鈉溶液為內(nèi)水相，1.3%氯化鈉溶液為外水相，研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)控制油量占復(fù)乳總量的19%～22%時，復(fù)乳的穩(wěn)定性隨油相比例的增加而提高。

5 乳劑生產(chǎn)工藝示例

5.1 示例一

本部分將以一個配方為例，簡單的介紹一下相同的配方，不同的工藝制作不同類型（w/o、o/w或w/o/w）的乳劑。乳劑中包含0.2%(w/v)的吐溫-80，0.5% (w/v)Arlacel P135，其中吐溫-80添加在水相，Arlacel P135于60℃時添加于油相，水相和油相的比例60:40（w/w）。

5.1.1 W/O型乳劑的制備

此乳劑是將水相緩緩加入油相，然后利用Ultra TurraxType T25 (IKA, Germany).乳化設(shè)備在20，000rpm高剪切力下制作而成。

5.1.2 O/W型乳劑的制作

此型乳劑的制作需要用到高壓均質(zhì)機(jī)。具體操作如下：部分油相加入pH7.2 0.01M的磷酸鹽緩沖液中，高壓均質(zhì)機(jī)800-850bar時高壓均質(zhì)混勻，加入剩余的水相，繼續(xù)混勻。Z后加入剩余的油相，Ultra TurraxType T25 11,000rpm混勻。

5.1.3 W/O/W型乳劑的制作

其中內(nèi)水相 :油相 :外水相=30 :40 :30,佐劑的制作分兩步。

D一步：按w/o型乳劑的制作方法制作w/o初乳；

第二步：使用Eurostar mixer（螺旋槳葉片）(IKA,Germany) 1000rpm乳化即可。

5.2 實(shí)例二：雙相乳劑A5的制作

雙相佐劑的制備有一步法和兩步法，這里雙相佐劑A5的制作采取的是一步乳化法，在二步乳化法的基礎(chǔ)上簡化了工藝。具體如下：

5.2.1 雙相A5佐劑的制備

在室溫條件下，先將獸用注射級白油在乳化罐中進(jìn)行乳化，得輕質(zhì)液體石蠟油；在輕質(zhì)液體石蠟油中加入親油基司班-80，以75-85rpm速度攪拌3-7min至澄清汽泡消失透明，然后在攪拌狀態(tài)下加入親水基吐溫-80攪拌3-7min，進(jìn)行攪拌混合均勻，再加入穩(wěn)定劑至澄清汽泡消失透明后，靜置25-35 min即可。

5.2.2 疫苗乳劑的配置

兩種佐劑在配制前均經(jīng)121℃ 60 min高壓滅菌。雙向疫苗配置比例為油相(佐劑):水相(抗原)=50:50（經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，此比例乳化效果Z佳）。雙相佐劑疫苗乳化，先將佐劑加入乳化機(jī)料桶內(nèi)，室溫狀態(tài)下邊攪拌(100 r／min)邊緩緩（速度不宜快，否則形成乳劑粒徑大小不均一，乳劑劑型不整）將抗原水相滴入佐劑中，滴完后，繼續(xù)攪拌5 min，混勻形成初乳。接著用乳化機(jī)5600 r／min，循環(huán)乳化4 min（乳化速度不宜過大，時間不宜過長，否則雙相佐劑易破乳）。